全二维气相色谱法是最近发展成熟的一种全新的色谱分离手段,利用一个调制器,将一维分离出来的物质以一定周期切换到第二根不同的色谱柱进行进一步分离,最终进入检测器,得到全二维谱图。这样,一维没有完全分离的共流出化合物在第二维可能得到更好分离,从而提高峰容量和分离效率。全二维气相色谱因其分离度好、峰容量大、灵敏度高、化合物排列有规律等优点广泛用于挥发性复杂有机物样品的分析应用。全二维气相色谱一般有热调制和气流调制两种不同的调制技术。气流调制技术近年来逐渐成熟,其设备简单、可靠性强、无需维护、经济实用的优点特别适合对石化产品开展常规检测应用。
本研究采用气流调制全二维气相色谱法建立了航空煤油中的烃类组成分析方法,特别是对苯系物和萘系物的含量进行了测定,初步建立了适合于航空煤油烃类组成常规分析的标准化全二维气相色谱方法。
本方法使用的一维柱和二维柱以及辅助支路柱如下
一维柱:DB-5MS, 30m, 0.25mm, 0.1um
二维柱:DB-17MS, 2m, 0.15mm, 0.15um
支路柱: 惰性空色谱柱,0.7m,0.25mm内径
一维柱、支路柱和二维柱通过玻璃三通(Y pressfit)在柱温箱内进行连接。一维柱柱头接进样口,二维柱柱尾接FID检测器。
1#-7#航空煤油样品全二维色谱图及其族类划分如图1所示。
族类之间分离较好,界限清晰。族类模板建立后统一应用于所有样品进行定量分析,计算苯系物和萘系物的峰面积及其百分含量。
图1. 1#航空煤油全二维族类谱图
1#-7#样品苯系物和萘系物族类分析含量结果如图2和表1所示。其中,苯系物含量RSD小于2%;萘系物含量RSD小于4%。
图2. 7种航空煤油苯系物和萘系物百分含量比较
表1. 1#-7#苯系和萘系族类分析结果
苯系物 |
萘系物 |
|||
样品 |
百分含量 |
RSD % |
百分含量 |
RSD % |
1 |
16.556 |
1.202 |
1.278 |
0.893 |
2 |
11.217 |
1.854 |
0.047 |
3.798 |
3 |
16.235 |
0.992 |
0.977 |
2.058 |
4 |
17.611 |
1.071 |
2.242 |
1.183 |
5 |
18.192 |
0.128 |
0.120 |
3.740 |
6 |
19.535 |
1.331 |
0.820 |
0.957 |
7 |
19.827 |
0.180 |
1.350 |
3.697 |